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一种氮化硼纳米片的制备方法

信息来源：本站 | 发布日期： 2021-09-18 13:58:03 | 浏览量：1035258

摘要：

一种氮化硼纳米片的制备方法译技术领域译[0001] 本发明公开了一种氮化硼纳米片的制备方法，属于纳米陶瓷材料技术领域。译背景技术译[0002] 六方氮化硼(h‑BN)是优良的宽带隙半导体，具有类似石墨的层状结构，其颜色呈象牙白色，故有“白石墨”之称，具有优异的物理化学性…

一种氮化硼纳米片的制备方法
译

技术领域
译

[0001] 本发明公开了一种氮化硼纳米片的制备方法，属于纳米陶瓷材料技术领域。

译

背景技术
译

[0002] 六方氮化硼(h‑BN)是优良的宽带隙半导体，具有类似石墨的层状结构，其颜色呈象牙白色，故有“白石墨”之称，具有优异的物理化学性能，如高温稳定性、低介电常数、高机械强度、高热导性、高耐腐蚀性和高吸附性等，被广泛研究并应用于陶瓷、电工、储能、润滑剂、纳米电子器件、催化剂载体、污染物的吸附、储氢、药物的释放和水的净化等领域。

译

[0003] 氮化硼纳米片的制备方法有很多：机械剥离法、通过激光刻蚀开多层氮化硼纳米管法、超声法、固相反应合成法、化学气相沉积法、离子液热法和化学溶剂剥离法。液相剥离法相较于其它方法，反应过程温和且发展较为成熟，是一种目前通用、简便而环保的方法。通过直接液相超声可以将少量的六方氮化硼粉末在相应的有机溶剂或水中形成单层或少层的h‑BNNSs低浓度分散液。由于六方氮化硼纳米片等二维材料在溶液中的分散稳定性需要表面活性剂来提高，所以近几年实验的研究方向逐渐转向对具有协助h‑BN液相剥离作用，并增强剥离后纳米片稳定性的试剂研究。由于水和有机溶剂相比，具备更优的经济效益和生态效益，所以目前的实验研究主要以水作为溶剂。

译

[0004] 化学剥离法是在溶液体系中通过将反应物插入六方氮化硼层间，并发生化学反应，利用生成物的自由运动克服六方氮化硼层间的范德华力，从而得到少层h‑BNNSs。化学剥离由于制得的产物大多存在于酸或碱性溶液中,需要进一步处理使其接近中性,所以存在着不易操作的不足，并且这种方法制备得到单层六方氮化硼纳米片产量较少。

译

[0005] 球磨法是目前运用得较多且较成熟的机械剥离方法。利用了球与h‑BN的相互作用：一方面，在球磨的过程中，硬球与h‑BN层状结构边缘摩擦碰撞使h‑BN片层起皱剥落；另一方面，球磨时产生的高能量也为h‑BN层与层之间的分离提供了能量。球磨时间越长，剥离效果越好，但随着球磨时间增加，产物的缺陷也会大大增加并且造成一定的环境污染。

译

[0006] CVD法是最有保障和经济效益最好的方法之一，它具有设计和操作简单、反应可控且可以得到高质量、性能好的产品等优点，但是也存在着较难实现工业化的劣势。应用于制备六方氮化硼纳米片时，CVD法的原料通常采用含硼化合物和含氮化合物作为前驱体，如B2O3/CH5N3·HCl，H3BO3、B2H6和N2/NH3等，并以惰性气体为载气，高温生成h‑BNNSs。其基底一般利用过渡元素或氧化物，如铜，镍，铂，铁，钴，铱，钌，铑，银和二氧化硅等。还有利用两种及以上金属的组合为基底，如钴镍组合和铜镍组合。以铜为基底优化h‑BN生长也是目前研究较多的一种手段。想要提升h‑BN薄膜的质量一般可以从两方面入手：一是抑制成核量，通过控制CVD参数和增强其他外部因素，如平滑基体表面、增大Cu晶粒等来实现，缺点是当晶体尺寸超过毫米范围就很难实现；二是将这些独立的成核区域进行拼接。

译

[0007] 但上述方法具有很多局限性，不利于氮化硼纳米片大规模地制备和应用。比如，产率较低、氮化硼纳米片尺寸较小、反应条件苟刻，以及实验成本昂贵等。因此，为提高产率及得到更薄的纳米片，本发明以硼源和氮源制得前驱体，通过高温反应制备了氮化硼纳米片。该发明克服了现有氮化硼制备工艺纯度低、产率低、粉末粒度不均、粒径大等缺陷，作为单批次生产，可提高产量，可有效降低六方氮化硼的生产成本并拓展其在工业上的应用价值。

译

发明内容
译

[0008] 本发明的目的在于提出一种氮化硼纳米片的制备方法，该方法利用廉价的原料先进行低温化学合成出前驱体，然后再将前驱体进行高温烧结得到纯度较高的纳米氮化硼，具体为将一定量的硼源和氮源按照一定比例均匀混合，控制温度进行搅拌并溶于分散溶液中，蒸发结晶后得到前驱体，将前驱体置于有保护性气体的高温烧结装置中进行烧结，控制升温速度、保温时间和烧结温度，最终得到纳米氮化硼粉末。该发明克服了现有氮化硼制备工艺纯度低、产率低、粉末粒度不均、粒径大等缺陷，可有效降低氮化硼的生产成本并拓展其在工业上的应用价值。

译

[0009] 本发明提出的1. 一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，将硼源和氮源均匀混合，控制温度进行搅拌并溶于分散溶液中，蒸发结晶后得到前驱体，将前驱体置于有保护性气体的高温烧结装置中进行烧结，气流流速范围为100‑600mL/min，升温速率范围为10‑35℃/min，升温至烧结温度范围为900‑1350℃，保温时间范围为3‑5h，冷却后得到纳米氮化硼粉末，所述保护性气体可以是氩气、氮气、氨气，也可以是多种保护性气体的混合；
优选的，所述硼源为硼酸（H3BO3）或氧化硼（B2O3），所述氮源为尿素(CON2H4)或三聚氰胺（C3N6H6），其中，硼原子和尿素摩尔比为1:（5‑30），硼原子和三聚氰胺摩尔比为(2‑
6)：1。

译

[0010] 优选的，所述分散溶液为甲醇或乙醇与去离子水混合而成，醇与去离子水体积比为（0.8‑2）：1。

译

[0011] 优选的，，所述蒸发结晶采取方法包括：水浴式蒸发结晶法、鼓风干燥箱蒸发结晶法、真空干燥箱蒸发结晶法或冷冻干燥式蒸发结晶法中的一种。

译

[0012] 优选的，，所述蒸发结晶的方法，在蒸发结晶之前将溶液加热至40‑85℃并搅拌使溶质完全溶解制备成热溶液。

译

[0013] 优选的，，所述蒸发结晶法、鼓风干燥箱蒸发结晶法或真空干燥箱蒸发结晶法的加热保温温度为45‑90℃。

译

[0014] 优选的，，所述热溶液在真空冷冻干燥机中用液氮迅速凝固，然后在真空下干燥蒸发。

译

[0015] 优选的，，其特征在于，所述前驱体高温烧结装置可以是传统高温炉或激光烧结。

译

[0016] 本发明的有益效果是：本发明克服了现有氮化硼制备工艺纯度低、产率低、粉末粒度不均、粒径大等缺陷，作为单批次生产，可提高产量，可有效降低六方氮化硼的生产成本并拓展其在工业上的应用价值。

译

附图说明
译

[0017] 图1硼酸和尿素为原料，乙醇和去离子水混合溶液为分散液，蒸发结晶得到的白色晶状前驱体。

译

[0018] 图2硼酸和尿素为原料制备的氮化硼产物。

译

[0019] 图3硼酸和尿素为原料制备氮化硼产物的XRD图谱。

译

具体实施方式
译

[0020] 下面通过具体实施例进一步描述本发明：实施例1
将硼酸和尿素(CON2H4)按1：30摩尔比例混合均匀，溶于50℃的分散溶液中（乙醇与去离子水体积比1：1混合而成），搅拌使其完全溶解，此时水溶液呈透明状态。将溶液进行蒸发结晶，温度控制在65℃，得到白色晶状固体。将白色晶状固体转移至氧化铝坩埚，在氩气保护性气氛中高温烧结，气流流速250mL/min，升温速率30℃/min，升温至1130℃，保温时间4.5h，冷却后得到氮化硼片。硼酸和尿素为原料，乙醇和去离子水混合为分散液，蒸发结晶得到的白色晶状前驱体如图1所示。

译

[0021] 实施例2将硼酸和尿素(CON2H4)按1：30摩尔比例混合均匀，溶于50℃的分散溶液中（乙醇与去离子水体积比1：1混合而成），搅拌使其完全溶解，此时水溶液呈透明状态。将溶液进行蒸发结晶，温度控制在65℃，得到白色晶状固体。将白色晶状固体转移至氧化铝坩埚，在氩气保护性气氛中高温烧结，气流流速250mL/min，升温速率30℃/min，升温至1130℃，保温时间4.5h，冷却后得到氮化硼纳米片。硼酸和尿素为原料制备的氮化硼产物如图2所示。

译

[0022] 实施例3将硼酸和尿素(CON2H4)按1：30摩尔比例混合均匀，溶于50℃的分散溶液中（乙醇与去离子水体积比1：1混合而成），搅拌使其完全溶解，此时水溶液呈透明状态。将溶液进行蒸发结晶，温度控制在65℃，得到白色晶状固体。将白色晶状固体转移至氧化铝坩埚，在氩气保护性气氛中高温烧结，气流流速250mL/min，升温速率30℃/min，升温至1130℃，保温时间4.5h，冷却后得到氮化硼纳米片。硼酸和尿素为原料制备氮化硼产物的XRD图谱如图3所示。

译

[0023] 实施例4将硼酸和三聚氰胺(C3N6H6)按3：1摩尔比例混合均匀，溶于50℃的分散溶液中（乙醇与去离子水体积比1：1混合而成），搅拌使其完全溶解，此时水溶液呈透明状态。将溶液进行蒸发结晶，温度控制在75℃，得到白色晶状固体。将白色晶状固体转移至氧化铝坩埚，在氩气保护性气氛中高温烧结，气流流速250mL/min，升温速率30℃/min，升温至1220℃，保温时间4.5h，冷却后得到氮化硼纳米片。

译

[0024] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

译

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