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一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用

信息来源：本站 | 发布日期： 2021-04-26 14:55:11 | 浏览量：1048749

摘要：

一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用技术领域[0001] 本发明涉及一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用，属于废水处理方面的技术领域。背景技术[0002] 随着经济的快速发展，工业废水的排放量逐年增加。据统计，全世界每年生产染料约160万吨，其中约…

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用，属于废水处理方面的技术领域。

背景技术

[0002] 随着经济的快速发展，工业废水的排放量逐年增加。据统计，全世界每年生产染料约160万吨，其中约1/8用于商业染料工业。中国是染料生产大国，2018年染料总产量超过100万吨。染料废水是工业废水的重要组成部分，约占工业废水排放总量的10%。

[0003] 常用的染料废水处理方法主要有吸附法、化学氧化法和生物法。吸附法存在操作简单，脱色效果明显以及占地面积小的特点，同时也存在吸附再生难，膜污染严重和费用高的缺点。化学法具有处理效果好，脱色效率高，但是也存在能耗高，成本高和运行费用高等缺点。生物法运行成本低、效率高、工艺设备操作简单、无二次污染等，但也存在着限制因素多，脱色效率低，染料会抑制微生物生长等缺点。综上所述，目前常规对于染料废水的处理方法都存在成本高，运行费用高等问题。但其实染料也是一种资源，对染料废水进行资源化处理十分必要。

[0004] 目前染料废水的回收方法主要是吸附剂脱附和膜处理。例如，申请号为CN201810288666.X的中国发明专利公开了一种通过对染料废水过滤，采用回用工艺对残余染料进行回收。目前染料废水资源化的重点都是对染料进行回收，而缺少对染料进行后续的再利用。

[0005] 通过检索，尚未发现以染料‑氮化硼复合光催化材料的形式实现染料废水资源化的相关专利和公开文献。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用，实现染料废水资源化利用。

[0007] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：本发明提供一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法，包括如下步骤：

染料废水制备：取染料加入水中，制备浓度为20 100mg/L的染料废水；

氮化硼制备：按质量比为2：1称取尿素和三氧化二硼，混合均匀后1100 ℃恒温反应3 5 h制备氮化硼粉体材料，洗涤干燥后研磨获得粉末氮化硼样品；

染料‑氮化硼复合物制备：称取染料废水及粉末氮化硼样品混合；常温、黑暗条件下搅拌至少360 min后，静置不少于30 min，离心取出固体，在60‑100 ℃下干燥6‑10 h，得到染料‑氮化硼复合光催化材料。

[0008] 进一步的，所述染料‑氮化硼复合物制备步骤中，按照染料和氮化硼的质量比为1：1.5称取染料废水及粉末氮化硼样品。

[0009] 进一步的，所述染料为罗丹明B和/或亚甲基蓝。

[0010] 进一步的，所述染料‑氮化硼复合光催化材料为罗丹明B‑氮化硼、亚甲基蓝‑氮化硼或罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合物。

[0011] 本发明还提供一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的应用，所述制备的染料‑氮化硼复合光催化材料能够吸附染料废水，在可见光照下降解污染物。

[0012] 进一步的，所述污染物包括四环素。

[0013] 与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：本发明提供的一种制备染料‑氮化硼复合光催化材料的方法及应用，实现了染料废水资源化利用，本发明制备染料‑氮化硼复合光催化材料的过程，只需在常温下搅拌吸附即可，容易实施且操作简单，易于工业化；制备的染料‑氮化硼复合光催化材料不仅可以吸附有机污染物，还可以在可见光照下降解有机污染物，节约染料废水的处理成本。

附图说明

[0014] 图1为本发明实施例1中氮化硼晶体衍射图；图2是本发明实施例1中氮化硼傅里叶红外光谱图；

图3是本发明实施例1中氮化硼和罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图；

图4是本发明实施例2中氮化硼和亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图；

图5是本发明实施例3中氮化硼和罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图；

图6是本发明实施例4中罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料在可见光下循环降解四环素结果示意图。

具体实施方式

[0015] 下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

[0016] 以下实施例所采用的染料废水来自实验室模拟配置。

[0017] 实施例1：一种罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料，包括以下步骤制得：

首先，称取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼质量比为2：1，研磨半小时使其混合均匀；将上述混合物放至马弗炉中，以10℃/min速率升温到1100℃，恒温反应

4小时后自然冷却至室温；取出用盐酸洗5遍，洗去未反应完全的三氧化二硼；将处理好的样品放入105℃烘箱内干燥12h后取出，研磨至粉末状获得白色粉末状样品；

对上述样品做晶体衍射，结果如图1所示，为本发明实施例1中氮化硼晶体衍射图，从图中可以看到26.7oC和42.5oC有两个峰，这是氮化硼的特征峰，支持所合成的产品是氮化硼。

[0018] 如图2所示，为本发明实施例1中氮化硼傅里叶红外光谱图，在779cm−1处的红外峰和1377cm−1处的宽峰归因于B‑N‑B键的弯曲振动和B‑N键的拉伸振动，在3195cm−1处的宽峰被指定为表面O‑H键的拉伸振动，支持所合成的产品是表面羟基化的氮化硼。

[0019] 取罗丹明B染料20 mg配置为20 mg/L的罗丹明B溶液，取上述步骤制得的氮化硼取30 mg，取罗丹明B染料废水100 mL并将30 mg置于溶液内吸附6h达到吸附饱和，形成罗丹明B‑氮化硼复合物，吸附结束后静置30 min，通过离心洗涤，80℃下干燥6h得到罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料。

[0020] 如图3所示，为本发明实施例1中氮化硼和罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图。将干燥得到的罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料，在可见光下降解20 mg/L的四环素，4h后，72.91%的四环素被降解，相对于单个氮化硼在可见光下对四环素的光降解去除效率为25.81%，罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料在可见光下对四环素的光降解效率提升了47.1%。

[0021] 实施例2：一种亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料，它由以下步骤制得：

称取尿素24 g，三氧化二硼12 g，即尿素和三氧化二硼质量比为2：1，研磨半小时使其混合均匀；将上述混合物放至马弗炉中，以10℃/min速率升温到1100℃，恒温反应4小时后自然冷却至室温；取出用盐酸洗5遍，洗去未反应完全的三氧化二硼；将处理好的样品放入105℃烘箱内干燥12h后取出，研磨至粉末状获得白色粉末状样品；

取亚甲基蓝染料20 mg配置为20 mg/L的亚甲基蓝溶液，上述步骤中制得的氮化硼取30 mg，取亚甲基蓝染料废水100 mL并将30 mg置于溶液内吸附6h达到吸附饱和，形成亚甲基蓝‑氮化硼复合物，吸附结束后静置30 min，通过离心洗涤，80℃下干燥10h得到亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料。

[0022] 如图4所示，为本发明实施例2中氮化硼和亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图。将亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解20 mg/L的四环素，4h后，79.56%的四环素被降解，相对于单个氮化硼在可见光下对四环素的光降解去除效率(25.81%)，亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下对四环素的光降解效率提升了53.75%。

[0023] 实施例3：一种罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料，它由以下步骤制得：

分别取罗丹明B染料20 mg配置为20 mg/L的罗丹明B溶液和亚甲基蓝染料20 mg配置为20 mg/L的亚甲基蓝溶液，上述步骤中制得的氮化硼取30 mg，取罗丹明B和亚甲基蓝染料废水各50 mL混合形成罗丹明B‑亚甲基蓝混合溶液并将30 mg置于溶液内吸附6h达到吸附饱和，形成罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合物，吸附结束后静置30 min，通过离心洗涤，

100℃下干燥6h得到罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料。

[0024] 如图5所示，为本发明实施例3中氮化硼和罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解四环素结果示意图。将罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下降解20 mg/L的四环素，4h后，85.01%的四环素被降解，相对于单个氮化硼在可见光下对四环素的光降解去除效率为25.81%，罗丹明B‑亚甲基蓝‑氮化硼复合光催化材料在可见光下对四环素的光降解效率提升了59.2%。

[0025] 实施例4：一种罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料可见光下对四环素的循环光降解：

分别取罗丹明B染料20 mg配置为20 mg/L的罗丹明B溶液，取上述步骤制得的氮化硼取30 mg，取罗丹明B染料废水100 mL并将30 mg置于溶液内吸附6h达到吸附饱和，形成罗丹明B‑氮化硼复合物，吸附结束后静置30 min，通过离心洗涤，60℃干燥6h得到罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料。

[0026] 如图6所示，为本发明实施例4中罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料在可见光下循环降解四环素结果示意图，取罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料35 mg在可见光下降解四环素，第一次对四环素的光降解去除率达到了89%，第二次对四环素的光降解去除率达到了87%，第三次对四环素的光降解去除率达到了84%，第四次对四环素的光降解去除率达到了83%。

[0027] 本发明利用氮化硼是一种很好的吸附材料，可以在常温条件下对染料废水中的染料具有较好的吸附性能，使废水中的染料吸附到氮化硼表面，首次以染料废水为前驱体，制备了染料‑氮化硼复合光催化材料，实现了对染料废水的资源化利用。

[0028] 本发明制备染料‑氮化硼复合物的制备过程，只需在常温下搅拌吸附即可，操作流程简单，易于工业化；制备的染料‑氮化硼复合光催化材料在可见光下对四环素的光降解效率相对于没有吸附染料的氮化硼提升了约为50%；罗丹明B‑氮化硼复合光催化材料对四环素的循环光降解四次后仍能保持80%的去除效率，与没有吸附染料的氮化硼相比，复染料‑氮化硼复合材料不仅可以吸附其他有机污染物，还可以在可见光照下降解其他有机污染物，有效节约染料废水的处理成本。

[0029] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

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